米粉糊化特性測定 快速粘度儀法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷物及淀粉糊化特性的快速粘度分析儀測定的術(shù)語和定義、原理、儀器和試劑、操作方法和結(jié)果表述等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于米粉的糊化特性的測定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 5497 糧食、油料檢驗(yàn) 水分測定法
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
糊化溫度pasting temperature
試樣加熱后，開始糊化的溫度。
3.2
峰值粘度 peak viscosity
加熱使試樣開始糊化至冷卻前達(dá)到的*大粘度值。
3.3
峰值時(shí)間peak time
試樣達(dá)到峰值粘度的時(shí)間。
3.4
*低粘度holding strength
試樣達(dá)到峰值粘度后，在冷卻期間的*小粘度值。
3.5
*終粘度final viscosity
測試結(jié)束時(shí)的試樣粘度值。
3.6
衰減值breakdown
峰值粘度與*低粘度的差值。
3.7
回生值setback
*終粘度與*低粘度的差值。
4 原理
在規(guī)定的測試條件下，試樣的水懸浮物在加熱和內(nèi)源性淀粉酶的協(xié)同作用下逐漸糊化(淀粉的凝膠化)。此種變化由快速粘度分析儀連續(xù)監(jiān)測。根據(jù)所獲得的粘度變化曲線(糊化特性曲線)，即可確定其糊化溫度、峰值粘度、峰值溫度、*低粘度、*終粘度并計(jì)算其衰減值和回生值等特征數(shù)據(jù)。
5 試劑
5.1 水：符合GB/T 6682的規(guī)定。
6 儀器
6.1 快速粘度分析儀及專用樣品筒和攪拌器及配有控制軟件的計(jì)算機(jī)。
6.2 旋風(fēng)式實(shí)驗(yàn)?zāi)?樣品粒度≤0.5 mm。
6.3 天平：感量0.001 g。
6.4 25 mL量筒或定量加液器：量取精度為0.1 mL。
7 取樣
實(shí)驗(yàn)樣品應(yīng)具有真實(shí)的代表性，在運(yùn)輸或儲(chǔ)存過程中不得有損壞或者有變化。
8 測試樣品的準(zhǔn)備
混勻樣品，按照GB/T 5497的方法測定樣品水分。谷物全粉試樣系由整粒谷物試樣經(jīng)試驗(yàn)樣品碾磨粉碎至適當(dāng)細(xì)度（90 %以上通過CQ23號篩網(wǎng)）制備而成。
9 操作步驟
9.1 儀器的準(zhǔn)備
開啟快速粘度分析儀電源，預(yù)熱30min。開啟聯(lián)用的計(jì)算機(jī)電源，運(yùn)行控制軟件并由計(jì)算機(jī)輸人或根據(jù)儀器提示載人表1中列示的測試程序。根據(jù)儀器的提示，順序輸人試樣名稱、選擇欲采用的分析程序和測試序號。如有必要，可按儀器說明書調(diào)整零點(diǎn)和攪拌器轉(zhuǎn)速。
表1 測試程序
|
時(shí)間 |
類別 |
設(shè)定值 |
|
00:00:00 |
溫度 |
50℃ |
|
00:00:00 |
轉(zhuǎn)速 |
960 r/min |
|
00:00:10 |
轉(zhuǎn)速 |
160 r/min |
|
00:01:00 |
溫度 |
50 ℃ |
|
00:04:45 |
溫度 |
95 ℃ |
|
00:07:15 |
溫度 |
95 ℃ |
|
00:11:06 |
溫度 |
50 ℃ |
|
00:12:30 |
測試結(jié)束 |
儀器的空載溫度為(50士1) ℃，讀數(shù)時(shí)間間隔為4 s |
9.2 測定
量取(25.0士0.1) mL 水(按12 %濕基校正，見附錄A )，移入干燥潔凈的樣品筒中。
用稱量皿準(zhǔn)確稱取(3.00士0.01 ) g 試樣 (按12 %濕基校正，見附錄A)。
把試樣轉(zhuǎn)移到樣品筒中的水面上。將攪拌器置于樣品筒中并上下劇烈攪動(dòng)10次，使試樣分散。若仍有試樣團(tuán)塊留存在水面上或粘附在攪拌器上，可重復(fù)此步驟直至試樣完全分散。
將攪拌器置于樣品筒中并可靠地插接到攪拌器的連接器上，并使攪拌器恰好居中。當(dāng)儀器提示允許測試時(shí)，將儀器的攪拌器電動(dòng)機(jī)塔帽壓下，驅(qū)動(dòng)測試程序。應(yīng)注意在開始測試前，已懸浮試樣的放置時(shí)間切勿超過1min。
測試過程將由計(jì)算機(jī)控制，按規(guī)定的測試程序進(jìn)行。測試結(jié)束時(shí)，儀器將自動(dòng)彈出樣品筒。可棄去已使用過的樣品筒或經(jīng)清洗后用于一般測試目的。
根據(jù)計(jì)算機(jī)屏幕顯示的粘度變化曲線，記錄糊化溫度、峰值粘度、峰值時(shí)間、*低粘度、*終粘度、衰減值、回生值。
9.3 試驗(yàn)數(shù)量
同一個(gè)樣品做兩次試驗(yàn)。
10 結(jié)果表示
所得數(shù)值應(yīng)以如下方式表示：
——糊化溫度單位為 ℃，精確至0.01；
——峰值時(shí)間單位為 min,精確至0.01；
——峰值粘度，*低粘度，*終粘度，衰減值和回生值單位以厘泊(cP)或快速粘度分析儀單位（RVU）表示，其中1RVU=12cP。
以雙試樣測試的峰值粘度平均值報(bào)告測試結(jié)果。若試樣測定值與平均值的相對偏差大于5%，即應(yīng)重新做雙試樣測試。
附 錄 A
（規(guī)范性附錄）
試樣質(zhì)量與加水量的校正
對于水分為M(以%計(jì))的試樣，可使用下列公式計(jì)算應(yīng)取之試樣質(zhì)量和加水?dāng)?shù)量。也可通過查表A.1,確定。
當(dāng)試樣為米粉時(shí)，試樣質(zhì)量
S和
W加水?dāng)?shù)量分別按照式（1）和式（2）計(jì)算：
式中：S──經(jīng)校正的試樣質(zhì)量，單位為克（g） ；
M──試樣的實(shí)際水分，% ；
W──經(jīng)校正的加水?dāng)?shù)量，單位為毫升（mL） 。
表 B.1淀粉按水分校正的試樣質(zhì)量和加水量
|
水分（%） |
試樣質(zhì)量（g) |
加水量（mL) |
水分（%） |
試樣質(zhì)量（g) |
加水量（mL) |
|
8.0 |
2.87 |
25.1 |
12.2 |
3.01 |
25.0 |
|
8.2 |
2.88 |
25.1 |
12.4 |
3.01 |
25.0 |
|
8.4 |
2.88 |
25.1 |
12.6 |
3.02 |
25.0 |
|
8.6 |
2.89 |
25.1 |
12.8 |
3.03 |
25.0 |
|
8.8 |
2.89 |
25.1 |
13.0 |
3.03 |
25.0 |
|
9.0 |
2.90 |
25.1 |
13.2 |
3.04 |
25.0 |
|
9.2 |
2.91 |
25.1 |
13.4 |
3.05 |
25.0 |
|
9.4 |
2.91 |
25.1 |
13.6 |
3.06 |
24.9 |
|
9.6 |
2.92 |
25.1 |
13.8 |
3.06 |
24.9 |
|
9.8 |
2.93 |
25.1 |
14.0 |
3.07 |
24.9 |
|
10.0 |
2.93 |
25.1 |
14.2 |
3.08 |
24.9 |
|
10.2 |
2.94 |
25.1 |
14.4 |
3.08 |
24.9 |
|
10.4 |
2.95 |
25.1 |
14.6 |
3.09 |
24.9 |
|
10.6 |
2.95 |
25.0 |
14.8 |
3.10 |
24.9 |
|
10.8 |
2.96 |
25.0 |
15.0 |
3.11 |
24.9 |
|
11.0 |
2.97 |
25.0 |
15.2 |
3.11 |
24.9 |
|
11.2 |
2.97 |
25.0 |
15.4 |
3.12 |
24.9 |
|
11.4 |
2.98 |
25.0 |
15.6 |
3.13 |
24.9 |
|
11.6 |
2.99 |
25.0 |
15.8 |
3.14 |
24.9 |
|
11.8 |
2.99 |
25.0 |
16.0 |
3.14 |
24.9 |
|
12.0 |
3.00 |
25.0 |
16.2 |
3.15 |
24.8 |
